电化学扫描显微镜(SECM)发明于1989年并获得美国。CH Instruments与University of Taxes at Austin的化学系的Allen J. Bard教授合作实现了电化学扫描显微镜的仪器商品化,从而使得这一强有力的研究方法走进了更多的实验室。
扫描电化学显微镜与扫描隧道显微镜(STM)的工作原理类似。但SECM测量的不是隧道电流,而是由化学物质氧化或还原给出的电化学电流。尽管SECM的分辨率较STM低,但SECM的样品可以是导体,绝缘体或半导体,而STM只限于导体表面的测量。SECM除了能给出样品表面的地形地貌外,还能提供丰富的化学信息。其可观察表面的范围也大得多。
在SECM的实验中,探头先移动到非常靠近样品表面,然后在X-Y的平面上扫描。探头是双恒电位仪的个工作电极。如果样品也是导体,则· 电流测量准确度:电流灵敏度大于等于1e-6 A/V时为0.2%,其他量程1%
· 输入偏置电流:< 10 pA
恒电流仪· 恒电流范围: 3 nA – 250 mA
· 所加电流准确度:如果电流大于 3e-7A时为0.2%,其他范围为1%,±20 pA
· 所加电流分辨率:电流范围的0.03%
· 测量电流范围: ±0.025 V, ±0.1 V, ±0.25 V, ±1 V, ±2.5 V, ±10 V
· 测量电位分辨率:测量范围的0.0015%
Electrometer: 电位计· 参比电极输入阻抗:1e12 欧姆
· 参比电极输入带宽: 10 MHz
· 参比电极输入偏置电流:<= 10 pA @ 25°C
波形发生和数据获得系统· 快速信号发生更新速率:10 MHz, 16位分辨
· 快速数据采集系统:16位分辨,双通道同步采样,采样速率每秒1,000,000 点
· 外部信号记录通道采样速率1M Hz
其他特点· 自动或手动iR降补偿
· 电流测量偏置:满量程,16位分辨,0.003% 准确度
· 电位测量偏置:±10V,16位分辨,0.003% 准确度
· 外部电位输入
· 电位和电流的模拟输出
· 可控电位滤波器的截止频率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz
· 可控信号滤波器的截止频率: 1.5 MHz, 150 KHz, 15 KHz, 1.5 KHz, 150 Hz, 15 Hz, 1.5 Hz, 0.15 Hz
· 旋转电极控制电压输出(CHI630E以上型号):0-10V对用于 0-10000 rpm的转速,16位分辨,0.003% 准确度,需要某些旋转电极装置才能工作
· 通过宏命令可以控制数字输入输出线
· 内闪存储器可迅速更新程序
· 串行口或USB口数据通讯
· 电解池控制:通氮,搅拌,敲击(需要特殊电解池系统)
· CV数字模拟器和拟合器。用户定义反应机理
· 交流阻抗模拟器和拟合器
· 探头逼近曲线的模拟和拟合
· 数据长度:256,000-16,384,000 点可选择
· 仪器尺寸:两个 37 cm (宽) ´ 23 cm (深) ´ 12 cm (高)
· 仪器重量: 7 kg
| 实验技术 扫描探头技术: 表面成象处理 (SPC) 探头扫描曲线 (PSC,X,Y,Z方向) 探头逼近曲线 (PAC) 扫描电化学显微镜 (SECM) PSC和SECM允许电流,电位,常电流,阻抗检测 电位扫描技术: 循环伏安法 (CV) 线性扫描伏安法 (LSV) TAFEL图 (TAFEL) 电位阶跃和脉冲技术: 计时电流法 (CA) 计时电量法 (CC) 阶梯波伏安法 (SCV) 差分脉冲伏安法 (DPV) 常规脉冲伏安法 (NPV) 差分常规脉冲伏安法 (DNPV) 方波伏安法 (SWV) 交流技术: 交流伏安法 (ACV) 二次谐波交流伏安法 (SHACV) 傅里叶变换交流伏安法 (FTACV) 交流阻抗 (IMP) 交流阻抗-电位 (IMPE) 交流阻抗-时间 (IMPT) 恒电流技术: 计时电位法 (CP) 电流扫描计时电位法 (CPCR) 多电流阶跃 (ISTEP) 电位溶出分析 (PSA) 其它电化学测量技术: 时间-电流曲线 (i-t) 差分脉冲安培法 (DPA) 双差分脉冲安培法 (DDPA) 三脉冲安培法 (TPA) 积分脉冲电流检测 (IPAD) 扫描-阶跃混和方法 (SSF) 多电位阶跃 (STEP) 流体力学调制伏安法 (HMV) 控制电位电解库仑法 (BE) 电化学噪声测量 (ECN) 各种溶出伏安法 开路电位-时间曲线 (OCPT) 实验参数 · CV和LSV扫描速度: 0.000001V/s 至 10,000 V/s,双通道同步扫描及采样至10,000 V/s · 扫描时的电位增量:0.1 mV (当扫速为 1,000 V/s时) · CA和CC的脉冲宽度: 0.0001 至 1000 sec · CA的最小采样间隔: 1 ms, 双通道同步 · CC的最小采样间隔: 1 ms · CC模拟积分器 · DPV和NPV的脉冲宽度:0.001 至 10 sec · SWV频率: 1 至 100 kHz · i-t 的最小采样间隔: 1 ms, 双通道同步 · ACV频率范围:0.1 至 10 kHz · SHACV频率范围:0.1 至 5 kHz · FTACV频率范围:0.1 至 50Hz,可同时获取基波,二次谐波,三次谐波,四次谐波,五次谐波,六次谐波的ACV数据 · 交流阻抗: 0.00001 至 1 MHz · 交流阻抗波形幅度: 0.00001 V 至 0.7 V 均方根值 |