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面议耐驰同步测定塞贝克系数和电导率 热分析仪器
面议耐驰保护热板法导热仪 GHP 456 Titan 热分析仪器
面议耐驰差示扫描量热仪 DSC 3500 Sirius结合技术,具有很高的灵敏度,测量系统稳固耐用、易于操作,其温度范围为 -170°C - 600°C。DSC 3500 Sirius 测量单元异的性能就是其银质炉体的加热单元使用寿命长,而且一体式传感器结构具有高的稳定性和优异的分辨率。
针对大量样品测试,我们提供自动进样器(ASC),其可以多容纳20个样品和参比,可使用不同种类的样品坩埚。
DSC 3500 Sirius 的设计不仅可用于质量检测和失效分析的常规测试,也可以用于纺织技术、食品生产、包装行业、高分子行业和化妆品行业甚至有机或无机材料的表征。
耐驰差示扫描量热仪 DSC 3500 Sirius - 技术参数
• 温度范围:-170°C ... 600°C
• 升温速率:0.001 K/min ... 100 K/min
• 降温速率:0.001 K/min ... 100 K/min(取决于温度范围)
• 传感器:热流型
• 量热范围:± 650mW
• 温度精度:0.1K
• 热焓精度:< 1%(标准金属); < 2%(绝大多数材料)
• 气氛:氧化性,惰性(静态,动态)
• 自动进样器(ASC):一次可装载 20 个样品或参比(选配)
DSC 3500 Sirius - 软件功能
DSC 3500 Sirius 的分析操作软件是基于 MS® Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus® 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。
DSC 相关分析功能:
• 峰的标注:可确定起始点,峰值,拐点和终止点温度,可进行自动峰搜索。
• 峰面积/热焓计算:可选多种不同类型基线,可进行部分面积分析。
• 峰的综合分析:在一次标注中可同时得到温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。
• 结晶度计算。
• 全面的玻璃化转变分析。
• 自动基线扣除。
• 比热测试与分析。
• BeFlat®:使用多项式拟合,对不同升温速率下的基线进行拟合扣除。
• Tau-R 修正(选件):将仪器的时间常数与热阻因素纳入计算并加以修正,能得到更尖锐的 DSC 峰。
• TM-DSC(温度调制 DSC,选件):可以从总热流曲线中分离可逆热流(热力学)和不可逆热流(动力学)效应。
DSC 3500 Sirius - 应用实例
无机材料的比热测试—从低温到高温
蓝宝石是比热测试时常用的参比样品,比热值已知。DSC 3500 Sirius 测试了蓝宝石在 -140℃ 到 500℃ 范围内的比热,并与 NIST 提供的理论值进行比较。在测试的温度范围内,实测值与理论值的大偏差为 0.8%。
图:蓝宝石比热测试,样品质量:112.25mg,坩埚:Pt,加盖。升温速率:10K/min。
包装材料 - DSC,专业的识别工具
DSC 是一种快速、简便鉴别材料的工具。图中为三种不同的包装材料以 10K/min 的速率从 30℃ 升温至 300℃ 的二次升温曲线,进行二次升温前先将样品加热至熔融后以 20K/min 的速率冷却。一次升温曲线包含了高分子的热历史信息,2 次升温曲线可反映材料本身的性质。
下图为样品 A、B 和 C 的二次升温曲线,薄膜 A 和 B 分别在 247℃ 和 253℃ 有吸热峰,对应不同类型聚酰胺的熔融过程,126℃ 和 140℃ 的吸热峰则为不同类型聚乙烯的熔融,薄膜 C 在 159℃ 的吸热峰很可能是聚丙烯的熔融过程。
DSC 测试 3 种不同聚合物薄膜包装袋。样品质量:0.692mg(样品 A),1.45mg(样品 B),0.919mg(样品 C)。坩埚:Al,加盖扎孔。
二次升温前,将样品先以 20K/min 的速率加热至熔融并以 20K/min 的速率冷却,以消除热历史的影响。
右图为采用峰分离软件将 B 样品在 100℃ 到 125℃ 之间的峰进行分离后的结果,可以看出,原来重叠的峰被分离成 3 个独立的峰,峰值温度分别为 107℃、117℃ 和 121℃,且实测曲线(点画线)与 3 条计算曲线拟合成的总曲线(红色)几乎*重合,说明分离效果很好。峰分离有助于准确计算单个峰的峰值和峰面积。
利用峰分离软件分离 B 样品三个重叠的峰
焊料的质量控制
DSC 3500 Sirius 可用于合金样品的质量控制。本例中,测试了 2 种成分相同但取样位置不同的焊料,测试温度范围从 25℃ 至 250℃,每个样品分别进行两次升温测试,并将两次升温的结果分别进行对比。两次升温过程中 2 个样品均出现吸热峰(起始点 217℃),为合金的熔融。不同位置取的样品的熔融过程非常相似,不仅曲线形状相似,而且峰的温度及面积也基本一致。
2 个焊料样品的一次和二次升温曲线。样品质量:6.47mg(lot1),7.05mg(lot2)。坩埚:Al,加盖扎孔。温度程序:升温降温升温,加热至 250℃,升/降温速率 10K/min。
然而,2 个样品的降温曲线(一次升温后降温)却不尽相同,Lot1(蓝色曲线)结晶温度为189℃(终点),Lot2(红色曲线)结晶需要更大的过冷度,起始结晶的温度低于 Lot1,终止点温度为 187℃。结晶温度的差异与样品中的杂质含量不同有关。这个例子说明 DSC 3500 Sirius 可以对样品进行快速的质检。此外,还说明降温测试的重要性,尤其是样品的升温曲线相近时。
2 个样品的冷却曲线。样品质量:6.47mg(lot1),7.05mg(lot2)。坩埚:Al,加盖扎孔。
温度程序:升温降温升温,加热至 250℃,升/降温速率 10K/min。
食用油的熔融与结晶行为测试
DSC 3500 Sirius 同样适用于食品行业的研究。这里我们给出了菜籽油的 DSC 测量结果。样品首先冷却到 -150℃,再加热至 40℃。冷却速率为 10K/min,由于油的结晶,在 -18℃ 开始出现放热峰。曲线在 -45℃,-64℃,-69℃ 出现小值,显示菜籽油主要成分为油酸、亚麻油酸和亚麻酸等各类饱和与不饱和脂肪酸。-4℃ 的放热峰可能为添加剂的结晶。在随之的升温过程中,在 -53℃ 出现冷结晶峰,接着是菜籽油各组分的熔融峰(峰值温度 -27℃,-18℃ 与 -12℃)。
菜籽油 DSC 测试:样品量:1.19mg;坩埚:铝坩埚加盖;温度程序:降温到-150℃,再升温至40℃;升降温速率:10K/min。
菜籽油的氧化诱导期测试(O.I.T)
根据氧化诱导期的时间长短可以判断碳氢化合物的氧化稳定性。这些在 DSC 3500 Sirius 上都可以轻易地实现。这里给出了菜籽油样品在惰性气氛(N2 气氛)下,三次升至不同温度下的测量结果。5 分钟平衡时间后,气氛切换成空气。右图 DSC 曲线给出了不同测试温度对样品氧化裂解的影响。温度越高,样品氧化开始的越早:在 140℃ 需要 63min 样品开始氧化,而在 180℃ 仅需 4min。
菜籽油 DSC 测试:样品量:1.19mg;坩埚:Al 坩埚敞口;温度程序:N2 气氛下 10K/min 升温至 140℃,160℃,180℃,恒温 5min,再切换成空气;
恒温温度:140℃(绿色曲线);160℃(蓝色曲线);180℃(红色曲线)。
环氧树脂的热固化
差示扫描量热法(DSC)可以便捷地分析和优化热固性材料。
下图是环氧树脂的 DSC 谱图,测试仪器为 DSC 3500 Sirius。
一次升温时,样品发生固化,放热峰的峰值温度为 135.5℃,升温至 200℃,环氧树脂*固化。通过二次升温可知,该固化后的样品玻璃化转变温度为 115.0℃(中点温度)。
环氧树脂的DSC测试。样品质量:0.47 mg;坩埚:氧化铝,加盖;
温度程序:2次升温,均升至200℃;升温/冷却速率:10 K/min。
DSC 3500 Sirius - 相关附件
DSC 3500 Sirius 可以根据需求配备多种附件,以进一步优化性能,多种冷却系统(空气压缩机或加压空气)可使炉体冷却至室温,液氮冷却系统可冷却至 -170°C 以下。
高性价比的机械制冷设备 IC40 可冷却至 -40°C,在不太低的温度范围内可用于代替液氮系统。
功能更强大的机械制冷设备 IC70 可提供更快的冷却速率,可冷却至 -70°C。
所有冷却选项均可通过升级 DSC 3500 Sirius 获得。
对于氧化稳定性研究(例如氧化诱导时间测试),DSC 3500 Sirius 可配备软件控制的 MFC 气体流量控制系统,精确控制三路不同的吹扫气和保护气。
我们提供各种不同类型的坩埚(铝、铜、银、铂、不锈钢压力坩埚等)以满足几乎所有的测试需求。
NETZSCH 提供样品制备工具 SampleCutter,即使像玻璃纤维填充颗粒或者小的塑料部件一类的样品,也可快速地制备完成。
可更换压头的坩埚压机,可兼容所有冷压铝坩埚,不锈钢坩埚可用于压力 20bar。
对于批量常规测试,还可配备带有 20 个样品/参比的自动进样系统(ASC),且支持在一次自动进样测试中使用不同种类的坩埚。