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面议耐驰STA/TG-GC-MS 联用系统的主要应用在于检测,分离与分析有机组分。
气相色谱(GC)是一种具有高解析能力的分析技术,用于分离挥发态与半挥发态的产物。气体混合物基于在静态相(例如毛细管的内部涂层)与流动相(吹扫气,例如 He)中组分分布的差异,得到有效分离。由于在色谱柱中的这一气体分离需要一定的时间(该持续时间依赖于样品特性,色谱柱流动速度,色谱柱长度,以及静态与流动相), 因此不可能将连续的在线样品气体流直接连接到 GC。
我们的解决方案,则是开发了一种使用加热的自动阀的准连续模式的直接联用,允许软件控制的气态形式进样(流动-通过进样循环),以及短间隔的气体注入。
我们的合作品牌是 GC-MS 供应商:安捷伦,与 Jeol。他们提供了完善的 GC-MS 供货与服务质量,*符合 Netzsch 的预期。这确保了我们联用系统的性能。
分析添加剂、稳定剂与溶剂成分,在如下领域:
①食品②药物③化妆品④聚合物⑤生物质
GC-MS 测量可获取如下信息:
①复杂的气态混合物的分离②气体成分检测与识别③组分分析④气-固反应⑤分解产物⑥热裂解气体⑦燃烧产物⑧烟道气体鉴别⑨添加剂(如增塑剂)的鉴别
STA/TG-GC-MS - 技术特性
耐驰STA/TG-GC-MS 联用系统
•*的 TG/STA-GC-MS 联用解决方案。
•全程加热的气体传输管(300°C),连接 TG/STA 与 GC 的六通阀与注射器。
•玻璃内衬的钢管,使用泵抽气方式,使气态产物流动通过气体环。
基于阀箱的气体注入
•双环系统,支持短的注入间隔
•软件操作集成于 Proteus® 中
•特殊的隔热设计,维持 300°C 恒温,以避免冷点
•独立的注射系统(与标准注射系统不冲突,后者可用于常规液体进样)
•允许色谱柱短接,以进行直接的 MS 联用
气相色谱(GC)
•无需排空 MS,即可快速更换色谱柱
•提供多种类型色谱柱,以用于特殊应用
•分流,无分流,脉冲式分流
•GC 柱箱可达 450°C
质谱(MS)
•高性能 MS,质荷比范围 1.5 u ... 1022 u
•高速进样速率,可达 22.222 u/s
•无需工具即可进行维护。例如简化的离子源维护,无需任何工具
•多种离子化模式(可选的有 EI, PI, CI 等)
•单独的 MS 测量
STA/TG-GC-MS 应用实例
TG-GC-MS 联用的主要目的是检测,分离与分析有机成分。也可以使用联用的 GC-MS 进行详细的气体分析,以对有机物、生物质、可重复使用的固体燃料、碳材料以及聚合物在 TG/STA 中可控温度程序下的热裂解过程作进一步的研究。由此,可以对样品在不同的氧含量下,在燃烧过程中释放的气态产物进行高灵敏度与高解析度的测量。
借助于 GC-MS 的高度灵敏的气体检测与鉴别能力,可以对添加剂、稳定剂、以及食品、药品、化妆品与聚合物中的残余溶剂进行有效的分析。
天然橡胶的分解
下图为未硫化的天然橡胶(NR)的 TG-DTG-TIC 图。3.36 mg,N2,以 1min 间隔进行逸出气体的连续注入。在 GC 柱中维持恒定的高温,以允许气体混合物迅速穿过,其主要成分得到有效分离。
在 NR 分解的起始点(32min,346.3°C),主要的挥发产物为 isoprene C5H8(TIC 色谱图的峰1),以及 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-cyclohexene C10H16(峰 2)。
在连续的 GC-MS 模式下,显示了气体挥发与温度/时间的关系。可以选择单独的质量数(m/z),对温度进行连续作图(单离子监测,SIM)
NR 分解的第二阶段(起始点 38min,406.2°C)显示了 isoprene 与 substituted cyclohexene 之外的其他产物的释放过程。通过分析得知,这些气体产物包括: 5,5-dimethyl-1,3-cyclopentadiene (C7H10, 94 m/z), 1-methylene-2-vinylcyclopentane (C8H12, 108 m/z) 以及 beta-humulene (C15H24, 204 m/z)。
橡树木的热裂解
下图为橡树木的 TG-DTG-T 图,4.37 mg,N2,GC-MS 在291°C 与 347°C 下进行了事件驱动触发(DTG 阈值 8%/min;在 GC-MS 运行过程中停止升温)。通过如下 GC 炉体程序:60°C 下等温 0.5min,以 25K/min 线性升温至 310°C,对气体产物进行了详细分析。
橡树木热裂解过程阶段的总离子色谱图,以及相关主峰的谱库搜索结果如下(下表以滞留时间(RT/min)的升序排列):
橡树木热裂解过程第二阶段的总离子色谱图,以及相关主峰的谱库搜索结果如下(下表以滞留时间(RT/min)的升序排列):