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面议热反射(Thermo-Reflectance)方法基于超高速激光闪射系统,可测量基片上金属、陶瓷、聚合物薄膜的热物性参数,如:热扩 散系数、导热系数、吸热系数(Thermal Effusivity)和界面热阻。由于激光闪射时间仅为纳秒(ns)量级,甚至可达到皮秒(ps) 量级,此系统可测量厚度低至 10nm 的薄膜。同时,系统提供不同的测量模式,以适应不同的基片情况(透明 / 不透明)。
脉冲激光热反射法薄膜导热仪NanoTR 特性:
• 该方法符合日本国家标准:
• JIS R 1689:通过脉冲激光热反射方法测量精细陶瓷薄膜的热扩散系数;
• JIS R 1690:陶瓷薄膜和金属薄膜界面热阻的测量方法 。
脉冲激光热反射法薄膜导热仪NanoTR
发展简史
1990 年,日本产业技术综合研究所/日本国家计量院(AIST/NMIJ)发明热反射法,测量薄膜导热性能。
2008 年,AIST 设立 PicoTherm 公司。
2010 年,PicoTherm 公司推出纳秒级热反射系统 NanoTR。
2012 年,PicoTherm 公司推出皮秒级热反射系统 PicoTR。
2014 年,PicoTherm 公司和 NETZSCH 公司建立战略合作。由 NETZSCH 负责 PicoTherm 产品在的销售和服务。
技术背景
激光闪射法 -
主流的材料热扩散系数测试方法
在现代工业中,关于材料的热性能、特别是热物理性能的相关知识变得日益重要。在这里我们可以举出一些典型领域,例如应用于高性能缩微电子器件的散热材料,作为持续能源的热电材料,节能领域的绝热材料,涡轮叶片中所使用的热障涂层(TBC),以及核工厂的安全操作,等等。
在各种热物性参数之中,导热系数显得尤其重要。可以使用激光闪射法(LFA)对材料的热扩散系数/导热系数进行测定。这一方法经过许多年的发展已广为人知,可以提供可靠而精确的数据结果。样品的典型厚度在 50um 至 10mm 之间。
NETZSCH 是一家仪器制造厂商,提供一系列的热物性测试仪器,特别是激光闪射法导热仪。这些 LFA 系统在陶瓷,金属,聚合物,核研究等领域得到了广泛应用。
热反射法 -
测试厚度为纳米级的薄膜材料的热扩散系数
随着电子设备设计的显著进步,以及随之而来的对有效的热管理的需求,在纳米级厚度范围内进行精确的热扩散系数/导热系数测量已经变得越来越重要。
日本国家工业科学与技术研究所(AIST),在上世纪 90 年代初即已响应工业需求,开始研发“脉冲光加热热反射法”。于 2008 年成立了 PicoTherm 公司,同时推出了纳秒级的热反射仪器“NanoTR”与皮秒级的热反射仪器“PicoTR”,这两款仪器可对薄膜的热扩散系数进行法的测量,薄膜厚度从数十微米低至纳米级范围。
2014 年,NETZSCH 日本分公司成为了 PicoTherm 公司的代理。与我们现有的 LFA 仪器相结合,NETZSCH 现在可以提供从纳米级薄膜、到毫米级块体材料的全套的测试方案。
为什么需要测试薄膜?
薄膜的热性能与块体材料的热性能不同
纳米级薄膜的厚度通常小于同类块体材料典型的晶粒粒径。由此,其热物理性能与块体材料将有着显著的不同。
测量模式
超快速激光闪射法 -
RF 模式:后部(Rear)加热 / 前部(Front)探测
可测试热扩散系数与界面热阻
纳米级薄层与薄膜的热透过时间极短,传统的激光闪射法(LFA)使用红外测温,采样频率相对较低,已不足以有效地捕捉纳米级薄膜的传热过程。因此需要一种新的更快速的检测方式,可以克服经典的激光闪射法的技术局限。这一被称为超快速激光闪射法的技术,其典型模式为后部加热/前部探测方法。
这一方式的测量结构与传统的 LFA 方法相同:样品制备于透明基体之上,测量方向为穿过样品厚度、与样品表面垂直。由加热激光照射样品的下表面,由探测激光检测样品上表面的传热温升过程。
随着样品检测面的温度逐渐上升,其表面热反射率会相应发生变化。使用探测激光按一定采样频率对检测面进行照射,利用反射率的变化可获取检测面的温度上升曲线。基于该曲线进行拟合计算,可得到热扩散系数(如下图所示)。这里,金属薄膜(Mo)的热扩散系数测量结果为 15.9 mm²/s。
时间域热反射法 -
前部加热 / 前部探测(FF)
测定热扩散系数与吸热系数
除了 RF 方法之外,测量也可以使用前部加热/前部探测(FF)的结构进行。“Front”一词这里指的是沉积于基体上的薄膜的外表面,而“Rear”一词指的是薄膜与基体接触的一面。
在 FF 测量配置中(如下图所示),加热激光与探测激光处于样品的同一面。加热激光加热的是薄膜的前表面的一个直径为几十微米的区域,探测激光则指向同一位置,观察在照射之后表面温度的变化。
这一方法可以应用于非透明基体上的薄层材料,即 RF 方法不适合的场合。
在下图的示例中,使用 FF 模式,金属薄膜(Mo)的热扩散系数测量结果为 16.1 mm²/s。结果证明了 RF 与 FF 模式之间结果高度的一致性(偏差<2%)。
NanoTR 原理
NanoTR 具有的信号处理技术,可以进行高速的测量。测试过程中,一束脉冲宽度 1ns 的激光脉冲被周期性(间隔20us)地照射到样品的加热面上。使用探测激光记录检测面相应的温度响应。通过在极短时间内进行大量的重复测试,对重复信号进行累加,可以获得优异的信噪比。通过软件,仪器可以方便地在 RF 与 FF 两种测试方式之间进行切换,由此适合于各种类别的样品。
NanoTR 遵从 JIS R 1689,JIS R 1690 标准,提供具有热扩散时间标准值的薄膜标样(RM1301-a),使结果具有 SI 可回溯性。该标样由 AIST 提供。
PicoTR 原理
对于皮秒级热反射分析仪 PicoTR,照射到样品的加热面上的是脉冲宽度仅为 0.5ps 的激光脉冲,重复周期为 50ns。使用探测激光,记录检测面相应的温度响应。
PicoTR 允许用户在 RF 与 FF 两种模式之间进行自由切换。
PicoTR 符合 JIS R 1689,JIS R 1690 标准。
技术参数
仪器型号 | NanoTR | PicoTR |
温度范围 | RT,RT … 300°C(选配) | RT,RT … 500°C(选配) |
测量模式 | RF/FF | RF/FF |
样品尺寸 | 10 × 10mm … 20 × 20mm | 10 × 10mm … 20 × 20mm |
薄膜厚度 | 30nm … 20µm (取决于样品种类和测量模式) | 10nm … 900nm (取决于样品种类和测量模式) |
热扩散系数 | 0.01 … 1000mm²/s | 0.01 … 1000mm²/s |
主激光 | 脉冲宽度 1ns 光束直径 100µm 激光功率 100mW | 脉冲宽度 0.5ps 光束直径 45µm 激光功率 20mW |