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一、样品制备
本标准物质选择被工业固体废弃物(粉煤灰、煤渣、废石膏、金属矿质废弃物等)污染地区的土壤混合物为基体,干燥后粉碎过筛备用,在制备过程中将上述干燥粉碎过筛后的土壤混合物基体在高速混合机中充分混匀在一起,经Co60辐射灭菌、去杂质等特殊均质化手段,经低温干燥后将样品在洁净室分装于玻璃瓶中避光保存。
二、特性量值及不确定度
标准物质名称 | 标准值(mg/kg) | 扩展不确定度(mg/kg)(K=2) |
总硒(Se) | 111 | 10 |
总砷(As) | 29.1 | 2.7 |
总钡(Ba) | 386 | 35 |
总镉(Cd) | 20.5 | 1.8 |
总铬(Cr) | 149 | 13 |
总铅(Pb) | 121 | 11 |
总锌(Zn) | 344 | 31 |
总钴(Co) | 133 | 11 |
总铜(Cu) | 229 | 20 |
总锰(Mn) | 639 | 58 |
总镍(Ni) | 176 | 15 |
总锶(Sr) | 168 | 15 |
总锡(Sn) | 125 | 10 |
总汞(Hg) | 24.5 | 2.3 |
总钼(Mo) | 162 | 15 |
总矾(V) | 102 | 9 |
总硼(B) | 157 | 13 |
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。
三、均匀性检验和稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范要求,随机抽取分装后的标准物质样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行均匀性和稳定性检验,规定取样量≧0.1g。结果表明,该系列标准物质均匀性、稳定性良好。该标准物质自定值日期起,有效期为2年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四、溯源性及定值方法
本标准物质采用多个实验室联合定值方式进行赋值。定值方法为电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
五. 包装、储存及使用
本标准物质以玻璃瓶封装,每瓶25g,在避光、清洁、室温干燥器中保存;打开和使用过程中严格防止玷污。规定取样量≧0.1g,使用时请不要低于该取样量。