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一、样品制备
本标准物质选择被六价铬污染地区的土壤为基体,在制备过程中经Co60辐射灭菌、去杂质等特殊均质化手段,经低温干燥后将样品在洁净室分装于玻璃瓶中避光保存。
二、特性量值及不确定度
名称 | 标准值(mg/kg) | 扩展不确定度(mg/kg)(K=2) |
六价铬(Cr6+) | 10.1 | 0.9 |
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。
三、均匀性检验和稳定性考察
依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》要求,随机抽取分装后的标准物质样品,采用紫外-可见光分光光度法(UV-VIS)、离子色谱-衍生-分光光度法(IC-VIS)进行均匀性和稳定性检验,规定取样量≧1g。结果表明,该系列标准物质均匀性、稳定性良好。
该标准物质自定值日期起,有效期为3年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四、溯源性及定值方法
本标准物质采用多个实验室联合定值方式进行赋值。定值方法为紫外-可见光分光光度法(UV-VIS)、离子色谱-衍生-分光光度法(IC-VIS)、离子色谱-电感耦合等离子质谱联用法(IC-ICPMS)、碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法(FAAS)。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质特性量值的溯源性。
推荐测试步骤:加入(50±1)ml的碱性消解液,并加入1mL的氯化镁溶液,其中大约含有400mg的氯化镁,0.5ml的磷酸盐缓冲溶液。覆盖所有消解容器。如果使用加热块,可以使用回流冷凝器。连续搅拌时,将样品加热至(92.5±2.5)℃,然后在(92.5±2.5)℃下保持至少60min。将每个溶液冷却至室温。
定量转移内容物到过滤设备,用少量水冲洗消解容器三次。使用0.45um膜过滤器过滤。用水冲洗过滤设备,将滤液转移到100mL容量瓶中,用水定容。