1. 前期准备
1）测试样品应干燥后研细，定量称取后装入滤纸筒，装样品的滤纸筒要紧密，在样品上方加一层脱脂棉。
2）含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后连通滤纸一起放入滤纸筒。
3）若使用有机溶剂是无水、无醇、无过氧化物有机溶剂，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物等抽出，造成误差，过氧化物则导致脂肪氧化。
4）充分清洗溶剂杯，在103±2℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重（前后两次称量差不超过0.002g）。
2. 试验中
1）加入萃取室内的提取溶剂液面应高于滤纸筒内样品1.5-2cm，否则有机溶剂不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。
2）提取时加热温度不能过高，一般提取溶剂刚沸腾，回流速度不低于12次/h为宜。
3）提取结束，将溶剂杯放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物易与空气形成对流，这样干燥迅速。
4）样品及有机溶剂提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于有机溶剂的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重量，在没有真空干燥箱的条件下，可以在100-105℃干燥1.5-3h。
3. 试验完成后
1）及时清洗溶剂杯，并干燥。
2）加热盘冷至室温后，重新放好六个溶剂杯，回收仪器中的溶剂。
3）若冬天，实验环境低于零度，则需排出冷凝管中的自来水，以防冻裂。
以上是聚同脂肪测定仪测定脂肪含量时应该注意的方面，确保了试验顺利进行和试验结果的准确性。