北海市高温石墨消解仪JTSM-48使用说明

以下是消解仪常见问题：
　　1.石墨消解仪和微波消解仪、铝质消解仪的区别？
　　微波消解是高压高温条件密闭下进行的样品消化，优点是升温速度快、消化时间短。石墨消解仪是在高温条件下进行样品的消化，优点是处理样品量大、控温范围更为广泛，性价比高。石墨的特点是热惯性好，升温速度更快，孔间温差小，耐腐蚀好，使用寿命更长。铝质消解仪的主要优点是价格相对较低。
　　2.消解仪放在通风橱里使用吗？
　　是的，因为消化实验过程中会产生大量具有刺激性的有毒、有害气体。对实验室人员的安全及实验室环境都有很大的危害，国家对于类似消解实验强制规定在通风橱内进行。同时为减少损害强烈建议配置排废装置及废气中和系统，保证实验的安全。
　　3.消化一批样品需要多长时间？
　　按照实验标准一般以样品颜色变化为判断标准，一般是样品呈现透明的蓝绿色后再消化30分钟-60分钟之间。常规样品一般消化时间为2-3小时。
　　4.对样品消化主要的影响因素是什么？
　　温度控制不准确，导致样品消化不。
　　仪器孔间温差大，导致样品消化平行性不好。
　　试剂添加量不足，导致样品消化不。
　　5.如何处理实验中消化产生的有害气体？
　　消化过程中产生的有害气体主要是二氧化硫，具有很强的刺激性和腐蚀性。放在通风橱内会对通风橱造成腐蚀，并对实验室环境造成很大的危害。目前两种解决方案：配置简易的排废装置，利用自来水的负压抽吸将废气和自来水结合排入下水道中。使用废气吸收系统：废气经过冷凝、碱中和、干燥、过滤四个过程，有效处理消化产生的废气。北海市高温石墨消解仪JTSM-48使用说明

参数资料：

步骤
 1）称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中，记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。
2）每个样品消解管中加入浓硝酸8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分圈。将样品排列放置好并放入石墨消解仪中。
3）温度程序：
4）一旦消解结束，将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入超纯水至50 mL。由于浓酸与水混和，聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用水冷却至室温，然后用吸液管吸取超纯水定容至50 mL。消解管里硝酸的浓度大概为16 %（w/v）。
5）样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应，将多元素混和标准样品分成多个小份（每份1 mL），这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份，第1份不加标，第2份加标1 mL，第3份加标2 mL，第4份加标3 mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。
6）结果
一系列36个样品放置在DS-360消解仪中。样品在不同的位置点被移动，消解时间从1小时到8小时。在95.5 °C下消解超过2小时效率没有提高，低于2小时消解没有。另外还要考虑样品的粘度，并通过增加洗涤次数来防止残留。
 该方法由Ranjan Roy化学家提供。 注意：无需进行二次消解，回收率不够可以增加消解时间来弥补。
另外，混合酸条件下很难生成氢化物。
二次（混合酸）消解总汞
1） 取2 mL一次消解产物至100ml的硼硅酸盐玻璃消解管中。
2） 每个管中加入浓硝酸0.5 mL，室温放置1小时。
3） 在干燥箱中加热消解管至70 °C，并维持2.5小时，取出消解管冷却20分钟。
4） 每个管中加入浓硫酸0.8 mL，轻轻振荡混和均匀。
5） 每个管中加入浓盐酸0.4 mL，振荡混和均匀。
6） 室温条件下放置消化管15分钟。
7） 再次将消化管放入70 °C的干燥箱中加热2.5至3小时，然后拿出冷却至室温。
8） 用含2 mM重铬酸钾的3%的盐酸溶液稀释至10 mL。盖紧消解管盖子，放置在阴凉处）