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上海高温高压微波消解仪产品说明
称量样品一般选择0.1~0.2g(纯有机合成材料样品,5mg以内),加入6mL浓硝酸进行消解,如果含有高浓度硅质元素,一般需加入氢氟酸,目前样品消解时,最高温度可达到160~200摄氏度,没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。
对接后期的ICP-MS测试,酸浓度要求低于5%,取消预消解和赶酸,定容体积选择100mL能满足酸度要求,但100mL体积相对比较大,造成了样品的稀释,对高浓度元素的测定一般不会有太大影响,对于一些含量极低的重金属元素,未必都可以达到检出限。
这时可以通过勤清洗仪器,降低仪器检出限,来尽量达到测试目的。总之,功夫要不费在前处理,赶酸后可以适当减小定容体积,如10mL,要么费在仪器清洗,达到这两点,才能有理想的数据结果。
如果这两点都做到了,后期数据处理会比较顺利。反之,结果不好,得各种怀疑找原因。
再对接后期的ICP-MS测试,有机物含量需要低于10%,如果微波消解*的话,一般可以达到这个要求,但我也遇到过一些其他情况。
产品型号 | JTWB-4 | JTWB-6 | JTWB-10 | JTWB-12 | JTWB-16 |
主机参数
| 电源:220-240 VAC 50/60Hz 8A; 微波频率:微波源/2450MHz; | ||||
微波输出功率:0~1600W自动连续可调; 微波输出特性:微波非脉冲连续自动变频控制,0~100%自动输出; | |||||
微波腔体:52L,全不锈钢腔体,6层防腐耐高温特氟龙涂层;耐腐蚀,耐高温; | |||||
排风和冷却系统:炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行。炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m3/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。 | |||||
控制系统参数 | 控制方式:触摸屏设计,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕显示,远距离直读反应进程,实时显示密闭反应罐温度、压力,并可实时显示温压曲线; | ||||
温度控制范围:0~300℃;控温精度:±0.5℃; | |||||
温度控制系统:采用接触式控温方式,控温精准*,使用铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线; | |||||
压力控制系统:采用非接触式控压方式,控压精准*,实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线;压力控制范围:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可选;控压精度:0.01MPa; | |||||
压力保护:过压自动调整/停止微波发射并自动报警; | |||||
反应罐参数 | 温度可达300℃以上,压力可达1500psi; | ||||
外罐采用PEEK宇航材料,内罐材质:聚四氟材料;内罐反应容积:100ml; | |||||
高压消解罐批处理量4个样品/批; | 高压消解罐批处理量6个样品/批; | 高压消解罐批处理量10个样品/批; | 高压消解罐批处理量12个样品/批; | 高压消解罐批处理量16个样品/批; | |
膜片采用陶瓷压紧,陶瓷受热不变形; |
JTWB系列高通量智能微波消解仪是指在密闭容器里,采用微波加热原理,在高温高压条件下达到样品前处理目的的仪器。并为样品提供了快速,安全,自动化的解决方案仪器,主要应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所等领域。
可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪高效液相色谱仪,气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。
微波消解的优点是高温高压下反应,样品消解**,弊端是使用前需要注意将管子清洗干净,否则容易残留。
比如前辈遇到过一次实验,样品中汞元素含量奇高,造成消解管很大的汞残留,直到连续做了5批消解,才把汞残留清洗干净,所以每次做样需要注意监控样品中某些高含量的元素,对于下次测样的准确性也至关重要。
泡10~20%的硝酸过夜或空蒸是清洗消解罐的两种方法,可以选择任意一种。
但前辈也试过两种结合的方法,过夜泡酸,第二天来了空蒸,对于样品量不多又想追求干净的人来说,这样不耽误事儿又放心。
消解流程,各厂家各型号基本上大同小异,只是有些以温度,有些以功率作为指标。消解开始后,随着功率的升高,消解管内温度升高,同时压力也逐步提高。
消解方法里可设置最大允许温度及压力,温度或压力至限定值后,仪器会自动降功率,防止管子爆裂。
上海高温高压微波消解仪产品说明
消解管需要对称放置,我们使用的可以放4、8、10和16个罐子,1号位盖子固定带压力传感器,1号管子需要作为样品消解管,以获得样品实时数据,真实反映消解管内的情况,一般不作为空白样品实验罐,因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。