实验室玻璃精馏塔详细操作要点
 

　　1.精馏原理
 

　　精馏是生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作，其实质是多级蒸馏，即在一定压力下，利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分(沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分)汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。
 

　　精馏过程的主要设备有：精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。精馏塔以进料板为界，上部为精馏段，下部为提馏段。一定温度和压力的料液进入精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐浓缩，离开塔顶后全部冷凝进入回流罐，一部分作为塔顶产品(也叫馏出液)，另一部分被送入塔内作为回流液。回流液的目的是补充塔板上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，保证精馏操作连续稳定地进行。而重组分在提留段中浓缩后，一部分作为塔釜产品(也叫残液)，一部分则经再沸器加热后送回塔中，为精馏操作提供一定量连续上升的蒸气气流。
 

　　2.精馏操作要点(真空精馏)
 

　　⑴开车步骤
 

　　①检查设备、物料、电源、水，使之符合开车要求。
 

　　②加料，将需要精馏的物料加入到干净三口烧瓶中。
 

　　③检查各连接点，防止泄漏。
 

　　④开冷却水，开真空泵。
 

　　⑤升温，插上电源，调节调压器，使塔釜温度按一定的速率上升。
 

　　⑥待塔顶温度上升，有蒸发量时，调节好冷凝器出料阀，控制好出料量。
 

　　⑦在操作过程中根据要求调节好各点温度，并且记录好操作报表。
 

　　⑧定时或定量更换三角瓶(收集顶液)。
 

　　⑵停车步骤
 

　　①接通知停车。
 

　　②关调压器，拔出电源插头。
 

　　③停真空泵。
 

　　④关冷却水。
 

　　⑤对相关设备、物料进行检查。
 

　　⑶更换三角瓶
 

　　①在操作过程中，当三角瓶达到需要的液位时，需更换三角瓶。
 

　　②将与三角瓶连接的二只阀门关好。
 

　　③轻轻将三角瓶取下，更换上干净的三角瓶。
 

　　④先将垂直方向的阀门打开，再将出料阀调至相应位置。
 

　　⑷无油立式机械真空泵开停车步骤及注意事项
 

　　①检查水电气及仪表，使之符合开泵要求。
 

　　②加油至规定位置。
 

　　③盘车灵活。
 

　　④打开泵头冷却水。
 

　　⑤打开泵出口阀和进口阀，启动真空泵，抽至缓冲缸内真空达到-0.096MPa以上时，打开通塔阀。
 

　　⑥当塔内真空度达到-0.096MPa以上时，已符合开车要求。
 

　　⑦停真空泵时，先关通塔阀，然后停真空泵，关冷却水。
 

　　⑧在泵运行过程中应加强巡回检查，看泵机冷却水是否中断，听泵机是否有异声，遇到问题及时处理和汇报。
 

　　⑨定期更换润滑油，检查皮带松紧情况及时给皮带上蜡。
 

　　⑩定期对缓冲缸进行排液。
 

　　3.精馏操作过程中安全注意事项
 

　　⑴操作工应熟悉接触的物料的相关理化性质。
 

　　⑵在加料过程中应穿戴好相关的劳动防护用品。
 

　　⑶由于精馏装置为玻璃制品，操作时动作应小心轻缓。
 

　　⑷升降台放平整，三角瓶和烧锅放置平稳。
 

　　⑸各连接点应接触可靠牢固。
 

　　⑹在常压精馏时应有放空口，如排出的为有害物质，应引至室外。
 

　　⑺加料时三口烧瓶中液位不易过满。精馏结束时瓶中液位不易过低。
 

　　⑻调压器指示位置应适宜，防止出现暴沸和冲塔现象。
 

　　⑼使用电器时应注意安全，防止触电。
 

　　⑽在操作过程中应加强巡回检查。
 

　　⑾按规定记录好操作报表。