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ALV/CGS-3广角静态/动态同步一体式激光光散射仪是德国ALV公司出品的第三代转臂式广角动静态同步激光光散射仪,它采用双APD互相关配置实时同步测试,并且提供开机25.000°角度定位,清理转臂累积角度误差,保证了动静态数据测试的可靠性。一体式激光光散射仪的设计也使得仪器日常维护简单便捷。动静态光散射功能的同步实施、动态ZIMM作图以及DDLS和CRTU选项也使得仪器性能提升,满足用户的诸多需求。
一体式激光光散射仪的特色:
体式激光光散射仪的经典应用:
(1)分子量
(2)形状因子
(3)粒子尺寸
(4)多分散性
(5)动态ZIMM作图
一体式激光光散射仪的适用体系:
(1)纳米粒子
(2)高分子溶液
(3)胶体
(4)蛋白质
(5)凝胶
技术 · 一体式激光光散射仪
(1)一体式设计
ALV 公司推出的第三代光散射仪产品采用一体式激光光散射仪设计取代了原有的光学平台搭建设计,仪器的一体化设计使得复杂的专业仪器变身为常规的测量仪器,便于维护。光散射的测试尤其是具有角度依赖性的静态光散射的测试对于光路的准直具有很高的要求,ALV/CGS-3 每次开机仪器会自检,将转臂定位于 25.000 度角,有效清零转臂的角度累积误差,大大提高测量精度。所以就无需专业的工程师对光路进行维护。另外该仪器的一体式激光光散射仪可以避免实验室灯光及空气中的灰尘干扰散射光强的检测,不用在暗室内操作实验。
(2)准互相关技术
现今的光散射仪大多采用光子检测器,不管是雪崩式光电二极管检测器(APD),还是光电倍增管检测器(PMT),所有的光子检测器在检测到一个光子后都会有一定的概率产生一个电子脉冲,也就是所谓的后脉冲效应。尽管仪器使用了高灵敏度的检测器,仍会有不到3%的概率发生后脉冲效应,当滞后时间小于 1μs 时会导致重大错误。互相关模式可以抑制后脉冲效应,使测量低至纳秒的滞后时间段。对于快扩散测试相当有效。
在远离临界点的纯液体中,光散射会导致由熵涨落产生的瑞利信号,这个过程是扩散型的,并得到一个时间常数和散射矢量成反比的指数型自相关函数。由于光散射与相关光谱相结合的测量是在没有任何宏观温度梯度下进行的,这就成了测量扩散常数、热导率传统方法的一个有趣替代手段。其精度为≤1%。但是与光子相关光谱研究的其他扩散相比,其相关部分很小,过程很快,就出现了特殊的实验问题。特别是检测器系统的自相关必须在很大程度上降低。因此提出了两个检测器的互相关装置。这使得通过通道驰豫给出完整的自相关函数的初始成为可能。(意味着互相关方案规避了后脉冲导致的问题。)
(3)光强自衰减
不同的体系具有不同的散射光强,有些体系可能散射较弱,有些体系可能散射很强,通过自衰减装置,对入射光强自动调整到理想范围。而手动衰减则由于某些体系陌生,调节很难一步到位,要想试到满意的数据,可能需要数次调整,而对于同一种体系来讲,不同的角度得到的散射光强差异也是很大的,按角度去进行调整也并不现实,即便得到满意的散射光强,后期的数据处理也相当繁琐。自动调节功能则实现光强调节自动化,仪器会自动调整并记录衰减倍数并进行存储,在计算的时候会自动将这些数据带入。这样得到的数据性噪比会“又上一层楼”。光强自调节还有一个功能就是对检测器的保护,有效的避免了因为信号突变而导致检测器烧毁。
500nm单分散乳胶粒子光强角度依赖性
(红色为自衰减,蓝色为手动衰减)
(4)动静态同步
ALV/CGS-3一体式激光光散射仪采用光纤传导信号,大大减小了在杂散光对散射光强的影响,既能得到动态的小的相干体积,又能灵敏的检测到稳定的散射光强,从而使得动态,静态光散射的测量可以同时进行。动静态同步测试有两方面的意义,一则是提高了测试效率,缩短了测试周期,无需对动静态数据分别测试;二则是同步对有时间依赖性体系的测试。
选项 · 一体式激光光散射仪
(1)激光
ALV/CGS-3一体式激光光散射仪除了标配的660nm、50mW的DPSS激光器之外,还能提供632.8nm的氦氖激光器以及532nm的固体激光器等不同波长、不同功率的激光器可选,以满足用户不同体系的需求。
(2)去偏振动态光散射(DDLS)
该装置允许测量各向异性样品(如棒状粒子)的去偏振光散射,以安装在检测单元前的格兰-汤姆逊棱镜为分析元件。该棱镜安装在特殊的旋转支架上,该支架允许棱镜平面旋转,而无需松开光学检测调整。
(3)样品瓶平移与旋转装置
许多凝胶状样品表现出非遍历行为,这在光散射上会导致测量误差。ALV开发了一款样品瓶平移与旋转装置(Cuvette Rotation and Translation Unit, CRTU),该装置允许测量非遍历性样品,如凝胶。其设计理念是,通过旋转和上/下移动,可以测量样品的不同散射中心,并且如果测量到足够多的点,则可以给出样品散射行为的系综平均值。该装置提供两种独立的运动,一个是逐步变速或连续旋转,另一个是逐步变速或连续上/下运动。当然,这两种运动是可以结合的。特殊的,高精度的滚珠轴承保证两种运动的高再现性。两个带齿轮的直流电机允许在很宽的范围内变速,而不会出现步进电机不可避免的“变形”。
参数 · 一体式激光光散射仪
德国ALV公司出品的新一代的ALV/CGS-3型一体式激光光散射仪实现了静态光散射和动态光散射两种模式的同步测量和数据储存,一体化的设计,使得仪器相对上一代结构所占空间减少,无需光学防震平台,仪器日常操作而不必进行繁琐的光路调整工作。仪器预先准直光路,并具有开机自检功能,开机后转臂自动定位至25.000°的物理角度(精度0.003°),能有效清理转臂转动累计误差,同时该仪器提供了一个保护罩,能减少空气中较多灰尘以及杂散光给实验带来的困扰,而且正常的实验室灯光不会对仪器工作造成影响测试的特别影响。
ALV/CGS-3一体式激光光散射仪装配有瑞典Cobolt AB品牌的50mw的DPSS激光器,660nm,稳定性高(输出功率波动小于±1%)。根据EN 60825-1/11.01标准,仪器的激光安全等级在正常的操作测量状态下达到一级(Class 1)。(也可以根据用户需求选配其他激光)
一体式激光光散射仪仪器采用光纤、ALV静态-动态增强器单元以及准互相关技术,两个高灵敏度(量子效率在660nm波长下达65%以上)雪崩式光电二极管检测器(APD),既可以采用准互相关模式,又可以采用自相关模式进行测试。
一体式激光光散射仪采用85mm外径石英材质折光率适配池,其对中性≤±5μm,正交性≤±10μm,0°和180°两个镀抗反射膜的平行窗口,尽可能地降低光的背向反射。内置温度探头进行实时温度监测,样品池上方的激光安全保护盖,可在取放样品瓶时自动切断激光光路,保护操作人员和检测器的安全。
ALV/CGS-3转角系统转角范围12°到152°,分辨率+/-0.025°,角度转换速度可达20°/s,两个光学限位开关,避免转臂转动超出限定范围。
ALV/CGS-3提供光强自衰减系统,八个衰减倍数待选,用户可通过软件进行设置使得仪器能自动选择合适的衰减倍数,实现散射光强优化。当然,用户也可以手动选择衰减倍数来进行光强衰减。
ALV/CGS-3一体式激光光散射仪常规款测试温度上限为70℃,同时提供吹扫接口,供用户在露点以下测试时进行氮气或者干燥空气吹扫,避免水汽凝结,影响实验。
对于样品量稀少的样品,ALV/CGS-3可提供5mm样品瓶支架,支持用户可采用5mm核磁管进行测试。
原理 | 经典静态光散射 / 动态光散射 / 三维光散射技术 | 散射角 | 12 ~ 152°,分辨率0.025°(推荐范围:17 ~ 150°) |
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分子量范围 | 360 Da to >1 E9 Da(上下限和样品相关) | Rh测量范围 | 0.5 nm ~ 5 μm(上下限样品相关) |
A2范围 | 10 E-7mol dm3/g2(和样品相关) | Rg范围 | ≥0.5(上下限样品相关) |
激光波长 | 660nm标配外,可根据用户要求定制 | 激光功率 | 50mW标配外,可根据用户要求定制 |
激光控制 | 系统自动优化,8档 | 激光安全等级 | 操作状态下Laser Class 1,EN 60825-1/11.01 |
检测 | 特别的光纤检测单元:ALV动静态增强器 | 检测器 | 双APD检测器,量子效率>65%,暗计数率<250 |
检测体积* | 1×1×0.3 mm @ 90° | 相关器 | 312通道,弛豫时间12.5 ns ~ 3435.9s,自相关及互相关 |
温控范围** | ~70℃(升级中高温选项: ~ 90℃) | 实验室要求 | 室温波动<±1.5℃,无尘 |
软件 | 包括Cumulant、CONTIN以及动静态 Zimm Plot算法等 | 样品瓶支架 | 5mm、10mm、17mm可选 |
尺寸 | 450(带盖650)×930×350mm | 重量 | 约45kg |
*检测体积不等同于样品体积,样品体积和样品瓶规格相关,而检测体积是个光学参数。使用10mm外径样品瓶,样品溶液需达到5mm高度,其对应的样品体积大约250μl。再小的样品瓶也可以用,但会降低SLS测量效果。
*低于露点测试时需要进行吹扫,ALV/CGS-3已经提供氮气或干燥空气吹扫接口。