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高效循环:磁驱柱塞泵保证在宽气压范围下气体混匀时间均<10 min,避免浓度梯度影响,确保产物检测的准确性;
高气密性:平均漏氧量<0.1 μmol/h,特别适合于以H₂O作电子供体的光催化CO₂还原反应中O₂的精确定量分析;
全自动在线分析:有效避免人为操作误差,同时解放人力,让反应时长更精准;
光强稳定:有效避免因光强自然衰减带来的实验误差。
Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统,是一套集样品前处理单元、反应单元、气体循环单元、自动取样和进样单元于一体的反应系统。
1.低吸附高循环效率玻璃系统,保证进样的重复性与线性
有别于光催化分解水实验的负压体系,光催化CO₂还原实验一般在常压或微负压条件下进行,原料气体浓度高,而且CO₂为重组分气体,单纯的依靠气体的自由扩散无法快速实现气体的均匀混合,因此气体的循环对于光催化CO₂还原实验测试准确性显得尤为重要。
Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统采用密闭循环管路体系,CO₂、CO、CH₄、H₂、O₂、C2H₄等气体在磁驱柱塞泵的驱动下,始终处于单向流动状态。磁驱柱塞泵兼容较宽的气压范围的气体循环,气体循环动力强劲,气体流动速度快,系统循环管路部分体积小,可实现CO₂、CO、CH₄、H₂、O₂、C2H₄等气体的快速均匀混合,避免浓度梯度对实验结果造成的误差。
图1. Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统的气体循环示意图
Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统主体材质为高硼硅玻璃,具有高化学惰性、低气阻等优点,在进行光催化CO₂还原实验时,不产生任何气体吸附,真实反映光催化剂的本征活性。
H₂、O₂、CO₂、CO、CH₄气体混匀时间<10 min,标准曲线线性R2>0.9995,同一浓度连续四次进样,RSD<3%。
图2. Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统的标准曲线线性及重复性
2.精心设计密封结构,8 h漏氧率低于0.1 μmol/h
Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统采用多功能复合玻璃阀结合进口真空脂,可实现8 h内平均漏氧量<0.1 μmol/h,有效保证气体产物定量的准确性,特别适合于以H₂O作电子供体光催化CO₂还原反应中O₂的精确定量分析。
图3. Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统漏氧量测试曲线
3.全自动取样进样系统,解放人力,提高实验效率
Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统为全自动在线分析系统,操作简单,节省时间。所有参数设置均可在系统内置的4.5寸TFF彩色触摸屏上完成。彩色触摸屏可实时显示系统内部反应压力、环境温度等参数,内置的实验方法用于控制玻璃阀动作、气相色谱仪及真空泵启停。
Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统的自动取、进样单元是通过软件程序控制机械臂旋转玻璃阀,实现全自动取样、进样功能。“一键式“触发,摈弃繁琐操作,节约科研时间,全自动在线取样、进样,避免人为误差,搭配Microsolar 300氙灯光源使用,可实现长周期无人干预,特别适用于光催化CO₂还原长周期实验。
图4. Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统的自动取进样单元
4.反应器
Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统反应器标配体积370 mL,建议使用体积50~150 mL,也可根据反应体系定制其他体积反应器。反应器的石英光窗采用链式夹固定,受力均匀,有效保证反应器的气密性。反应器具有标样口,可用于标准曲线的制作和CO₂的充气操作。
图5. Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统的反应器
5.控温结构
Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统采用蛇形冷凝管,减少光催化CO₂还原实验过程中产生的水气、乙腈、三乙醇胺等低沸点组分进入循环管路,保护气相色谱仪。可选配冷阱,进一步分离低沸点组分,延长真空泵使用寿命。
6.光防护罩
全玻璃自动在线微量气体分析系统具有金属防护箱体,对辐射可能的气体泄漏有一定防护作用。可选配光防护罩,有效防止光污染和由于强光造成的眼部不适。
图6. Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统的光防护罩
气体循环参数 | |
气体混匀时间 | H₂、O₂、CH₄、CO 混匀时间 <10 min |
标准曲线线性 | H₂ 含量为 100 μL ~ 10 mL 范围时,R²>0.9995 |
重复性 | 同一浓度连续四次进样,RSD<3% |
无源磁驱柱塞泵 | 排气量 6 mL/ 次,负压至常压均能提供优异的循环驱动力 |
管路中无电线接入,无氢爆风险,不产生电解水析氢干扰 | |
具有单向阀结构,可实现所有管路的单向循环 | |
取样方式 | 定量环位于多通玻璃取样阀,非色谱取样 |
循环管路 | 最窄管路为内径为 3 mm,非小口径色谱管路,气体阻力小 |
外观结构参数 | |
反应器 | 可适配光催化、光电催化、光热催化反应器 |
可根据实际实验需求定制 | |
整机尺寸 /mm | 490(L) × 520(W) × 740(H) |
金属防护箱体 | 对辐射可能的气体泄漏有一定防护作用 |
光防护罩 | 便携式光防护罩,可有效防止光污染 |
系统管路参数 | ||||
绝压真空度 | ≤1.5 kPa | 使用压力范围 | 0 kPa ~ 常压 | |
阀门数量 | 7 | 管路体积 | 65 mL,系统富集能力强 | |
气密性 | ≤ 1 μmol/24 h @O₂,满足光催化产氧实验需求 | |||
管路材质 | 高硼硅玻璃,高化学惰性,无吸附 | |||
阀门工艺 | 高硼硅玻璃材质,阀塞与阀套采用对磨精磨工艺 | |||
真空脂 | 进口道康宁真空脂,耐化学品的侵蚀,低蒸汽压力,低挥发性,工作温度:-40 ~ 200℃ | |||
定量环 | 0.6 mL、2 mL 可选,系统灵敏度可调 | |||
储气瓶 | 150 mL,适用系统扩容和反应气如 CO₂ 的存储 | |||
管路控温 | 循环管路及进样管路均可进行控温,可控 200℃ | |||
10 段程序控温,控温精度 ±0.1℃ | ||||
冷凝管 | 球形 | 冷凝充分,避免水蒸气进入气相色谱仪和真空泵 | ||
蛇形 | ||||
冷阱(选配) | 分离低沸点组分,延长真空泵使用寿命,提高系统真空度 |
控制单元参数 | ||||
软件模块 | 32 位控制软件和 4.5 寸 TFF 彩色触摸屏 , 实时显示系统内部反应压力、环境温度等参数 | |||
内置仪器方法用于控制玻璃阀动作、气相色谱仪及真空泵启停,操作简单 | ||||
自动控制模式下,可实时显示阀门位置,具有安全防护预警功能 传感器自动提示更换真空脂 | ||||
具有二级加密调试程序,用于设备调试、内部方法设定及用户灵活使用 | ||||
自动取样阀 | 高硼硅玻璃材质,内置定量环 | |||
多通复合取样阀,减少系统循环体积 | ||||
支持手动、自动、半自动操作模式 | ||||
真空泵 | 抽气速率:6 L/s | |||
系统控制软件自动控制启停,间歇式工作,噪音小 | ||||
含单向电磁阀,可防止泵油倒吸 |
检测参数 | |
检测范围 | H₂、O₂、CH₄、CO 等多种微量气体 |
检出限 /μmol | H₂:0.05;O₂:0.1;CH₄/CO:0.0005 |
液相CO₂还原反应系统及相关配套设备 | 主要作用 |
Labsolar-6A全玻璃自动在线微量气体分析系统 | 反应单元、全自动取、进样单元 |
气相色谱仪 | 对反应产生的CO、CH₄、H₂、O₂、C2H₄、CH₃OH等进行定性、定量分析 |
离子色谱仪/高效液相色谱仪 | 对反应产生的HCOOH进行定性、定量分析 |
低温恒温槽 | 控制反应溶液温度 |
单位 | 发表期刊 | 参考文献 |
江苏大学 | Applied Catalysis B: Environmental | [1] |
电子科技大学 | ACS Nano | [2] |
重庆邮电大学 | Chemical Engineering Journal | [3] |
南京航空航天大学 | Chemical Engineering Journal | [4] |
三峡大学 | Applied Catalysis B: Environmental | [5] |
中科院工程研究所 | Angewandte Chemie International Edition | [6] |
图1 电子科技大学董帆课题组光催化CO₂还原催化活性评价结果[2]
图2 三峡大学叶立群课题组光催化CO₂还原催化活性评价结果[5]
图3 中科院工程研究所王丹课题组光催化CO₂还原催化活性评价结果[6]