技术参数：

5位器和设备

5.1电感耦合等离子体质谱仪
a)仪器能对5u～250u质量范围内进行扫描，最小分辨率为在5％峰高处1u峰宽，以四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见附录C;
b)?气:高纯级(质量分数≥99.99％)。
5.2密封溶样器:不锈钢外套，聚四氯乙烯内，容积为10mL
5.3干燥箱:温度250℃。
5.4温控式电热板:最?温度为250℃
5.5分析天平:二级，感量0，01mg。
5.6排气式移液器:规格分?为10pL～100pL、100L～1000gL、1mL～5mL
5.7一次性塑料瓶:容积25mL或50mL

6试祥
6.1试样粒径应小于74m。
6.2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。
6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥?样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。后期以于态计算结果。

7分析步骤
7.1 空白试验
随同试料进行双份空白试验,所用试剂取自同一瓶,加入同等的量。
7.2验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.3试料分解
7.3.1准确称取25mg或50mg(精确至0.01mg)试料于封闭溶样器的内罐中。
7.3.2 加入1 mL氢氟酸(4.4),0.5 mL硝酸(4.2),密封。将溶样器放人烘箱中,加热24 h,温度控制
在185C士5C左右。
7.3.3 冷却后取出内罐,置于电热板上加热蒸至近于,再加人0.5 mL硝酸(4.2)蒸发近于,重复操作
此步骤一次。
7.3.4 加入5 mL硝酸(4.3),再次密封,放人烘箱中,130 C加热3 h.
7.3.5 冷却后取出内罐,将溶液定量转移至塑料瓶(5. 7)中。用水(4. 1)稀释,定容至25 mL(或
50mL),播匀。此溶液直接用于ICP-MS测定。
7.4 测定
7.4.1按照仪器操作说明书规定条件启动仪器。选择分析同位素和内标元素,见附录A,编制样品分
析表。
7.4.2调谐:仪器点燃后至少稳定30min,期间用含1ng/mL铍、钴、铟、铈、铀的调谐溶液进行仪器参
数化调试。在测定过程中通过三通在线引入内标元素混合溶液(4.8).
7.4.3校准:以校准空白溶液[4.9a)]为零点，一-个或多个浓度水平的校准标准溶液(4.7)建立校准曲
线。校准数据采集至少3次,取平均值.
7.4.4每批样品测定时,同时测定实验室试剂空白溶液(7.1)。
7.4.5 每批样品测定时,同时分析单元素干扰溶液(4.10),以获得干扰系数k并进行干扰校正。
7.4.6 样品测定中间用清洗空白溶液[4.9b)]清洗系统。