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布鲁克顺磁EPR
通用型ESR/工业分析/教育
电子自旋共振(ESR)波谱仪能够检测样品中自由基的浓度和成分。
样品可以是液体、固体或气体。自由基是具有未成对电子的原子或分子,它们非常活跃。也有许多稳定的自由基,如毛发里的黑色素或群青色素等。许多过渡金属和稀土金属也有未成对电子,会检测出ESR信号。诸如紫石英、烟晶和萤石等因含有未成对电子而呈现出颜色的矿石,也会有ESR信号。
电子自旋共振(ESR),亦称电子顺磁共振(EPR),它和NMR、MRI都是磁共振波谱技术。NMR和MRI是原子核与电磁辐射(EMR)发生交互作用,而ESR/EPR则是一个或多个未成对电子与电磁辐射发生交互作用。尽管NMR无法检测出所有原子核,但绝大多数物质都会产生NMR信号,不过,ESR并非这种情况。在各种形式的磁共振中,EMR是其磁分量与原子核或电子的磁矩发生交互作用。自旋成对电子的净磁矩为零;因此,不会有ESR信号。典型ESR波谱仪,是将样品放置于可以缓慢变化的均匀磁场辐照范围的高频共振腔中。在微波以固定频率照射下,未成对电子将在符合等式E=hν=gBH的特征磁场中,在自
旋“向上”和自旋“向下”状态之间,发生共振跃迁。
等式中,h表示普朗克常数,B表示电子的玻尔磁子,ν表示微波频率,H表示外加磁场,g表示自由基的特征(“g-fac-tor”是一个根据实际经验确定的数,有机自由基的g-factor接近2)。共振磁场g-factor的函数,共振峰信号强度取决于样品中的自由基含量。
布鲁克顺磁EPR的应用
对毛发、松针、茶叶和蓝色化妆品等含有自由基的日常物品进行检测。毛发中的黑色素含有自由基。毛发越黑,自由基含量越高。图A所示是黑色、橙色和白色猫毛测得的ESR波谱叠加图。所有样品的毛发质量是相同的。理论上,白色猫毛应当不产生信号;然而,白色猫毛并非取自白化变种的猫,而是取自猫身上的白色斑块,因此仍有少许残余信号。
过渡金属和超精细分裂
向学生介绍原子核造成的超精细分裂
在这项实验中,合成了多种配位化合物,并分析了ESR波谱
学生了解到,不只是过渡金属原子核会造成这些化合物的超精细分裂,其他原子核也会导致超精细分裂,还探讨了自旋量子数为零(I =0)的原子核
动力学
向学生介绍如何使用ESR来监测反应。
这项实验使用了稳定的氮氧自由基——TEMPOL来测定果汁的抗氧化性。
microESR的交互式采集软件,允许学生进行动力学实验。学生可以设定每次测定的扫描次数、测定次数和测定间隔时间。
波谱仪将在每次扫描后显示测得的波谱。然后,利用microESR处理和分析软件,进一步分析ESR波谱仪采集到的数据。所有数据均保存为.csv文件,以便载入任何数据表程序,进行数据处理。
实验在水中进行,因此,学生实验可以使用放置在5mm石英管内的熔点毛细管。5mm石英管可以重复使用多次
应用现场
南京新飞达光电科学技术有限公司 谭女士