石化产品中的水分测定注意事项
时间:2014-01-16 阅读:1542
碳氢化合物这类样品的水分测定较简单。由于含水量较低,通常使用库伦电量法测定。为了改善长链烃的溶解度,需加入增溶剂。双健不会被干扰。能测定的有戊烷,己烷,二甲基丁烷,甲基丁二烯,苯,甲苯,二甲苯,乙基甲苯,二甲基苯乙烯,辛烷,十二烷,十四烯,二十碳烷,二十八碳烷,石油醚,汽油,环己胺,甲基环己胺,环庚烷,乙烯环己胺,环十二烷,癸基环己烷,二环戊二烯,二甲基萘,*基苯乙烯,联苯,二氢苊,亚甲基菲,异甲基异丙基苯,降冰片二烯。 矿物油(原油、重油) 这类产品的水分分布不均匀,在分析前必须先匀化(超声波)这类样品含有焦油,会污染电极和电解池。采用容量法滴定,并加入增溶剂。原油 10ml甲醇+1010ml氯仿+10ml甲苯重油 10ml甲醇+1010ml氯仿+20ml甲苯 水压油,绝缘油,变压器油和透平油 这类产品的水分含量都是采用库伦法测定(有隔膜电极)。由于他们在阳极液中的溶解度不是很好,需要加入增溶剂。 以下步骤适用于这类产品含水量极低的样品: 在滴定杯的预滴定过程,需要不时用手摇动滴定杯,除去附着在器壁上的水分。zui重要的是要获得尽量低且稳定的漂移值。 至少用样品润洗三次干燥的注射器,排出所有溶液。将2-5ml样品注入滴定池。加入几次样品后,阳极池可能开始分成两相。此时停止搅拌,抽出上层油相。如果漂移值变得不稳定且开始增加,必须更换试剂。