重铬酸钾法测定COD方法
 

　　一、 方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
 

　　二、 仪器：
 

　　1、 加热管、配套冷凝管
 

　　2、 COD恒温加热器
 

　　3、 250ML锥形瓶、20mL移液管
 

　　4、 50Ml酸式滴定管
 

　　三、 试剂：
 

　　1、 重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L)：称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
 

　　2、 试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)，0.695g(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
 

　　3、 铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L)：称取39.5g铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
 

　　注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。
 

　　4、 硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
 

　　5、 硫酸汞：粉末
 

　　四、实验步骤：
 

　　1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
 

　　2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。
 

　　3、待冷却后加入90ml纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管)，移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2
 

　　4、用滴定后的空白样加入10。00ml的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据V标，用来标定铵标准溶液的浓度。
 

　　注：1、水样的COD大体值在70-600，用0。25mol/L的重铬酸钾，0。01mol/L的铵滴定，COD值为200-300时，消化反应进行结束，一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右，取稀释后的水样来测。
 

　　2、COD值低于50mg/L，用0。025mol/L重铬酸钾，0。001mol/L的铵滴定。
 

　　3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2H。
 

　　5、计算：铵标准溶液的浓度
 

　　C标=0.25(或0.025)×10/V标
 

　　COD=(V空白-V水样)×C标×8×1000/V水样