卡尔·费休水分测定原理与技术
时间：2017-06-09 阅读：498
| 卡尔·费休水分测定原理与技术 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水zui为专一、zui为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应： 12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是zui适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。 测定技术费休试剂的配制和标定 通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。 配制步骤取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水 以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便，而且可进行反滴定。 但是，含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大，标定时须注明当时 温度。在使用中温度有明显差别时，须需对水甲醇标准溶液的体积予以校 正。当使用含水甲醇标准液反滴定时，更要注意这种温度对体积造成的影 响。 （３）稳定的结品水合物标定法一般用于标定（费休试剂的结晶水合物有一 水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2：0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其中以二水合酒石酸钠为，它的理论含水量为 15．66%。在150℃加热后含水量为15．652%，将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中，此水合物增加重量为0.01一0.09%。 费休法终点判定费休法的滴定终点，对于无色试液可用目视法判定。如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。 |