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1、SH63-AL107粮食侬药速测卡原理
丁酰*酯酶对有机磷侬药高度敏感,根据酶活性的抑制情况就可以检测到微量的侬药残留。丁酰*酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷类侬药对丁酰*酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有过量有机磷类侬药的存在。
含硫类有机磷杀虫剂是粮食生产中比较常用的侬药,多数毒性较高。采用溴制剂(农残速测增强剂)对粮食样品提取液进行氧化前处理,可以显著降低这类侬药的检出限,提高丁酰*酯酶对这类侬药的检测灵敏度。
2、SH63-AL107粮食侬药速测卡试剂
2.1粮食侬药速测卡:固化有丁酰*酯酶和靛酚乙酸酯显色剂的酶试纸(简称速测卡)。
2.2pH 7.8磷酸缓冲液:随产品附送,每包用1000 mL纯化水溶解。
2.3农残速测增强剂(溴制剂):随产品附送。
3、仪器
3.1侬药残留速测仪。
3.2样品粉碎机。
3.3砻谷机。
3.4电子天平(0.1 g)。
3.5超声波清洗仪。
3.6低速离心机。
3.7可调移液器(10~100 μL,1~5 mL)。
4、分析步骤
4.1样品处理
4.1.1把粮食样品粉碎至95%以上通过20目筛(稻谷应先脱壳),称取10 g样品,倒入提取瓶,加入30 mL pH 7.8的磷酸缓冲液混匀。
4.1.2用超声波清洗仪超声5 min,待溶液分层后取上层提取液2 mL于试管内,4000 r/min离心1 min;取1 mL上清液,加入50 μL农残速测增强剂,备用。
4.2检测过程
4.2.1将侬药残留速测仪接通电源,开机预热,温度达到40℃后,设定预反应时间为10min,显色时间为3min。
4.2.2取出粮食侬药速测卡,先对折一下形成折痕,然后插入侬药残留速测仪的卡槽中(白片在下,红片在上)。先取80 μL pH 7.8磷酸缓冲液加到空白对照卡的白色药片上,然后依次取80 μL粮食样品提取液分别加到其余的白色药片上,按下开始键,预反应10 min。
4.2.3听到鸣音提示后将侬药残留速测仪上盖合下来,使白色药片和红色药片充分接触,发生显色反应3min。
4.2.4再次听到鸣音提示后将侬药残留速测仪上盖打开,观察显色反应的结果,以空白对照卡所显蓝色作为标准,判断粮食样品的检验结果。
4.2.5如果没有条件配置侬药残留速测仪,也可以直接用手代替仪器进行检测,放置10 min预反应后,用手对折捏3 min,打开观察结果。用手操作,容易受环境温度和各人手温影响。
5、结果判定
结果以丁酰*酯酶被有机磷类侬药抑制(为阳性)、未抑制(为阴性)表示。
与空白对照卡比较,粮食样品速测卡的白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。
对测定结果为阳性的样品,应重复检验2~3次,进一步通过其他分析方法确定具体侬药种类和含量。
如果空白对照卡没有显示蓝色,说明检测不正常,可能是速测卡失效或者环境中有相关侬药和干扰物质存在,或者是加样的量不够,需要排除有关问题后再进行检测。
6、附则
6.1粮食侬药速测卡技术指标
6.1.1灵敏度指标:粮食速测卡对部分侬药的检出限见表1。
表1 部分侬药的检出限
侬药名称 | 检出限/(mg/kg) | 侬药名称 | 检出限/(mg/kg) | 侬药名称 | 检出限/(mg/kg) |
乙酰甲胺磷 | 0.4 | 水胺硫磷 | 0.1 | 甲拌磷 | 0.1 |
二嗪磷 | 0.2 | 马拉硫磷 | 0.5 | 磷胺 | 0.1 |
敌瘟磷 | 0.1 | 甲胺磷 | 0.6 | 辛硫磷 | 0.6 |
乙硫磷 | 0.2 | 久效磷 | 0.08 | 甲基嘧啶磷 | 0.2 |
杀螟硫磷 | 0.5 | 对硫磷 | 0.2 | 喹硫磷 | 0.2 |
倍硫磷 | 0.2 | 甲基对硫磷 | 0.1 | 三唑磷 | 0.2 |
乐果 | 2.0 | 敌敌畏 | 0.01 | 甲基毒死蜱 | 0.2 |
敌百虫 | 0.1 | 毒死蜱 | 0.2 | 特丁硫磷 | 0.1 |
6.1.2符合率:检出的30份以上阳性样品中,经气相色谱法等方法确证,阳性结果的符合率应达到80%以上。
7说明
7.1丁酰*酯酶速测卡对有机磷和氨基甲酸酯类侬药非常敏感,测定时如果附近喷洒侬药或使用卫生杀虫剂,以及操作者或器具沾有微量侬药,都会造成对照和测定药片不变蓝。
7.2红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准,3min后蓝色会逐渐加深,24h后颜色会逐渐褪去。
7.3农残速测增强剂具有腐蚀性、刺激性和挥发性,使用过程中要注意及时拧紧瓶盖。