天美7890FPD检测气体硫化物的测试
时间:2006-12-05 阅读:2097
天美7890FPD检测气体硫化物的测试
摘 要:
国内气相色谱对于气体硫化物的检测精度很少有介绍,但对于高纯气体及煤气、天然气等生产企业,准确定量气体硫化物又至关重要。因此,我公司与大连理工大学共同用H2S、COS标准气测试了火焰光度检测器。
关键词:气相色谱;火焰光度检测器;气体硫化物;检测精度。
实验部分
仪 器:GC7890FPD,带火焰光度(FPD)检测器,上海天美科学仪器有限公司生产
色谱柱:2m玻璃柱,填充PorapakQ,60—80目,大连中汇达科学仪器有限公司填装
色谱条件:柱温50℃,检测器120℃
氢 气:9圈(200ml/min) 空 气1:4圈(200ml/min) 空 气2:6圈(350ml/min)
载 气:高纯N2 流量:5圈(30ml/min)
进 样:1ml,平面六通阀进样
量 程:7 衰 减:0
标准气1:H2S 500PPM ,COS(氧硫化碳)100PPM,底气为N2,
标准气2:H2S 50PPM , COS(氧硫化碳)10PPM,底气为N2
大连光明化工研究院生产
实验步骤:
1、 进标准气1,调节量程为7,zui低一档时,出峰仍很大,H2S平头,COS峰高220mv。如图1:
分析结果表1
峰号 | 峰名 | 保留时间 | 峰面积 | 含量 |
1 | H2S | 2.065 | 13750962 | 500PPM |
2 | COS | 2.598 | 2104138 | 100PPM |
2、进标准气2,H2S峰高350mv,COS峰高20mv。如图2:
分析结果表2
峰号 | 峰名 | 保留时间 | 峰面积 | 含量 |
1 | H2S | 1.982 | 2296509 | 50PPM |
2 | COS | 2.565 | 175812 | 10PPM |
在该条件下,连续进5次样,得到峰面积结果如表3:
表3
| 第1次 | 第2次 | 3次 | 第4次 | 第5次 |
H2S | 2296509 | 2342100 | 2307845 | 2278679 | 2306745 |
COS | 175812 | 178673 | 177784 | 174231 | 177454 |
基线噪声:约20uV,稳定性很好。
计算:如果标气H2S浓度为1ppm,可得到约7mv的峰高,*可以检测出来。
结 论:
天美7890FP可检测到1ppm以下的H2S,线性和重现性也很好。
(大连中汇达科学仪器有限公司崔贺民,大连理工大学工业催化,辽宁,大连 116023)