HACH/E+H化学耗氧量（COD）分析仪
时间：2013-12-11 阅读：2716
HACH/E+H化学耗氧量（COD）分析仪?的测量方法：
一、重铬酸钾标准法
（1）HACH/E+H化学耗氧量（COD）分析仪原理:在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
（2）仪器11.250mL全玻璃回流装置2.加热装置（电炉）3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等。
（3）试剂1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[c（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）4.硫酸-硫酸银溶液
（4）测定步骤硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
（5）测定:取20mL水样（必要时酌情少取加水至20或稀释后再取），加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（6）计算CODCr（O2,mg/L）=[8×1000（V0-V1）·C]/V
（7）HACH/E+H化学耗氧量（COD）分析仪的注意事项：
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的zui高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即zui高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1（W/W）。若出现少量HgCl2沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。（也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点。）
二、紫外吸收转换方法
常规有机物对紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理，用一束紫外光（UV）测定总的吸收（有机物+浊度），同时用另一束可见光（VIS）测定浊度吸收，经计算机自动处理后扣除了浑浊度的影响，zui后得出准确的纯有机物的吸收，并推算出有机物的含量，通过固定的系数确定COD数字。