化妆品、涂料中苯、甲苯和二甲苯液相色谱法
时间：2012-08-02 阅读：604
苯、甲苯和二甲苯液相色谱法
DB34/T 1333-2011
1 范围
本标准规定了用液相色谱法测定涂料产品中苯、甲苯和二甲苯的方法。
本标准适用于以液相色谱法对涂料产品中苯、甲苯和二甲苯的测定。
2 原理
试样中苯、甲苯和二甲苯用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用Vertex C18色谱柱和SX-01紫外检测器，对试样中苯、甲苯和二甲苯进行液相色谱分离和外标法定量。
3 试剂和溶液
苯、甲苯和二甲苯（色谱纯）
甲醇（色谱纯）
水（新蒸二次蒸馏水）
4 仪器
SX-01液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器
色谱数据工作站
Vertex C18色谱柱：250mm×4.6mm，5um
*
微孔滤膜：滤膜孔径为0.45um
5 分析步骤
5.1 液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水=70+30（V/V），使用前经0.45um滤膜过滤并超生脱气
柱温：室温
流速：1.0ml/min
检测波长：254nm
进样量：10ul
5.2 标准溶液配制
称取色谱纯苯、甲苯和二甲苯各0.05g（至0.0001g）于50ml中容量瓶中，此溶液质量浓度C（苯、甲苯和二甲苯）为1.00mg/ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用
5.3 试样溶液的配制
称取1g试样（至0.0001g）,置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超生震荡20min，取出，冷却至室温，经0.45um滤膜过滤，滤液备用
5.4 标准曲线的制备
分别吸取苯、甲苯和二甲苯标准溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml，置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成苯、甲苯和二甲苯10.00ug/ml、20.00ug/ml、30.00ug/ml、40.00ug/min、50.00ug/min、60.00ug/ml的标准溶液，用0.45um滤膜过滤，滤液待用
在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后注入标准系列溶液，记录色谱峰面积，以苯、甲苯和二甲苯的质量浓度（ug/ml）为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线
典型苯、甲苯和二甲苯液相色谱图见图1
5.5 试验的测定
在于测定标准系列溶液相同条件下注入待测溶液，根据色谱峰的保留时间定性，记录色谱峰面积，并从标准曲线查得苯、甲苯和二甲苯的浓度
6 结果的表示
苯、甲苯和二甲苯质量分许X（%）按下式计算：
X=C×V×10付6次/m×100
式中m—试样的质量，g
V---试样定容体积，ml
C---由标准曲线查出试样溶液中苯、甲苯和二甲苯的浓度，ug/ml
7 精密度
7.1 重复性
统一操作者两次测定结果的相对偏差小于3.0%
7.2 再现性
不同实验室间测定结果的相对偏差小于5%
本文献参照DB34/T 1333-2011标准执行