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酒中铅、砷的检测,天瑞仪器
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江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，注册资本15392万。旗下拥有北京邦鑫伟业技术开发有限公司和深圳市天瑞仪器有限公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。
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详细信息
日前，中分析测试协会发布了关于食品安的五项标准，其中包含行业标准T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》，该标准于2017年7月发布，2017年10月正式实施。
电感耦合等离子体质谱法，作为种无机元素检测方法，因其灵敏度高、检出限低、动态范围宽、干扰少、精密度高、分析速度快等优势，推荐应用于清酒中重金属元素的检测。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪
清酒中铅、砷元素的测定（ICP-MS法）
1 参考标准：
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》
2 范围
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的方法。
本标准适用于清酒中0.01～4 mg/L铅、0.01～4mg/L砷的测定。
3 原理
清酒样品经预处理之后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测试，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量，样品由载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质核比进行分离并定性定量分析。
4 试剂
硝酸（优级纯）；砷、铅、锗、铋元素标准储备液；
5 仪器设备
ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪()
移液枪（普兰德 Transferpette? S ）
超纯水机（密理博 A10）
6 样品处理
量取5ml清酒样品于烧杯中，加入6.0ml硝酸，常温下反应产生大量棕色气体，待其反应完、冷却后加入锗、铋混合内标溶液,转移至50ml容量瓶并定容。同时做平行样及两份样品空白，上机待测。
7 测试数据
7.1 精密度和回收率数据
称取6份清酒样品,均为5ml/份,分别测定其中的As、Pb,并根据测定结果计算其相对标准偏差(RSD)，见表1。
表1. 砷、铅元素测试精密度
| 元素 | 测试结果（μg/L） | RSD（％） |
| 砷（As） | 0.53 | 5.35 |
| 铅（Pb） | 4.66 | 1.11 |
称取清酒样品5ml,加入定量砷、铅标液，然后加硝酸常温下消解，消解完成后加内标，转入容量瓶定容；以ICP-MS测定,结果见表2。
表2. 砷、铅元素加标回收率数据
| 元素 | 原含量 （μg/L） | 加入量 （μg/L） | 测量值 （μg/L） | 回收率（％） |
| 砷（As） | 0.055 | 2.0 | 2.203 | 107.4 |
| 砷（As） | 0.055 | 10.0 | 9.824 | 97.7 |
| 铅（Pb） | 0.463 | 2.0 | 2.510 | 102.4 |
| 铅（Pb） | 0.463 | 10.0 | 11.026 | 105.6 |
由上述实验数据可知，ICP-MS 2000E测试清酒样品中砷、铅重金属元素的精密度分别为5.35%、1.11%，加标回收率在97.7%-107.4％之间，作为种精密、快速的检测方法，完可满足于清酒中砷、铅重金属元素的测定。
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