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十通阀切换反吹法测定石脑油中微量MTBE含量专用气相色谱仪
北京普瑞分析仪器有限公司采用气相色谱十通阀切换-反吹法,测定了石脑油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)的含量,并用外标法进行定量分析.结果表明:在升温速率为10℃/min,温度为240℃,阀切换时间为4.4 min的条件下,该方法线性准确性可达0.9993,检测下限为0.8 μg/g,相对标准偏差小于4%,样品加标回收率为95.8% ~103.4%.
仪器配置
序号 | 仪器名称 | 规格型号 | 基本配置 | 单位 | 数量
|
| 气相色谱仪
| GC-9280 | 氢火焰离子化检测器 | 套 | 1 |
毛细管柱分流/不分流系统 | 套 | 1 | |||
| 复位及反吹系统 | VICI（Valco） | 自动十通阀反吹及复位系统 | 套 | 1 |
| 色谱柱系统 |
预切柱：
| HP-1柱30m×0.53mm×1μm |
根 | 1 |
分析柱：
| Lowox，10m×0.53mm×10μm |
根 | 1 | ||
平衡柱 | 空柱 | ||||
分析柱： | CP-Lowox | 根 | 1 | ||
| 色谱工作站 | PR-3000 | 软件、通讯电缆 | 套 | 1 |
| 标准品 | MTBE | MTBE / 正已烷 | 套 | 1 |
| 载气 | 高纯氮 | 99.999%以上 | 瓶 | 1 |
| 燃烧气 | 氢气 | PRH-300高纯氢气发生器或钢瓶 | 台 | 1 |
| 助燃气 | 空气 | PRK-2L空气发生器或钢瓶 | 台 | 1 |
多种进样口可配：填充柱进样口（带隔垫吹扫，可接大口径毛细管柱）、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口（专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置）；
特殊陶瓷化处理的放大板，在潮湿季节始终稳定，自动点火，氢气泄露自动保护功能，安全可靠。
炉膛内部控制精度小于0.01℃；内部各点之间的温差不大于1℃；快速升温及降温，程序升温速度120℃/min；平衡时间10秒；降温时间（300℃到50℃）6min；控制的温度准确度（与实际温度相差小于0.1℃）。
最多搭载8个阀（四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选）；自动控制、序列运行；0泄露吹扫技术；高速切换电磁阀寿命长（100万次，10mS）。
多柱色谱系统中，可以分别设定不同柱子的使用温度，从而达到每根柱子优质分离效果；
气路切割技术的方便实现
可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析，可实现色谱柱的反吹功能来节省分析时间和周期；
柱温箱 | |
控温范围 | 室温+5℃~450℃； |
温度设定精度 | 0.1℃ |
程序升温速度 | 60℃/min |
程升阶数 | 32阶程序升温 |
程升速率 | 0.1~120℃/min（增量0.1℃） |
运行时间不能超过 | 999.99分钟 |
可运行柱流失补偿（双通道） | |
加热区 | |
6个独立控制加热区控制（不包括炉箱温控，两个进样口、两个检测器、；两个辅助加热区 | |
辅助加热区使用温度 | 300℃ |
检测器 | |
氢火焰离子化检测器FID | |
使用温度 | 450℃ |
检测限 | ≤2.5pgC/s [n-C16] |
动态线性范围 | ≥107(±10%) |
数据采集频率 | 100Hz |
适配与填充柱和毛细管柱 | |
热导池检测器TCD | |
使用温度 | 400℃ |
检测限 | ＜400pg丙烷/毫升，氦气 |
动态线性范围 | 105(±5%) |
数据采集频率 | 100Hz |
单丝微池设计；适配与填充柱和毛细管柱 | |
火焰光度检测器FPD | |
使用温度 | 250℃ |
检测限 | ＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S） |
选择性 | 105gS/gC，106gP/gC |
动态线性范围 | ＞103S，＞104P |
适配与填充柱和毛细管柱 | |
电子捕获器检测器ECD | |
使用温度 | 400℃ |
检测器补偿气类型 | 5%甲烷/氩气或者氮气 |
检测限 | ＜0.01Ppg/s lindane |
动态线性范围 | ＞5×105 |
数据采集频率 | 100Hz |
放射源 | ＜12mCi 63Ni |
适配与填充柱和毛细管柱 | |
氮磷检测器NPD | |
使用温度 | 450℃ |
检测限 | ＜3pgC/s |
动态线性范围 | 105N，106P |
数据采集频率 | 100Hz |
最小检测限 | ＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s |
适配与填充柱和毛细管柱 | |
