动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法
时间:2020-12-03 阅读:772
硝基咪唑的危害及检测目的
硝基咪唑类药物(nitroimidazole,NMZs)(是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物其具有抗菌和抗原虫作用近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中同时也是一种生长促进剂以促进畜禽的生长及改善饲料转换率由于这类化合物含有的硝基杂环类具有潜在致癌、致畸和致突变作用因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制2020生效实施的 两使,;同年农村公告第将列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中
硝基咪唑类化合物GB/T 21318-2007
硝基咪唑类原药及代谢产物应用范围:
液相色谱-质谱/质谱法方法原理:82GPCSPE
离心机;250 mL250 mL50 mL250 mL
源前处理方法
提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约250 mL10 g硅藻土(80目5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中,于2250 mL蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约250 mL加入离心提取液移入
将提取液于250 mL乙酸乙酯,振摇3 min,静置分层,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次,合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水,收集于于5 mL滤膜过滤,待净化。
3.
)净化凝胶色谱净化条件如下:
流速:4.7 mL/min;
洗脱总体积:210 mL;
后弃去体积:30 mL。
浓缩瓶中,于 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入固相萃取(
SPE
5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中,于 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至滤膜过滤后,供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.1000储备液,在~122.3
建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标,进行回收率的校正。