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根据GB/T 20726-2006/ISO 15632:2002“半导体探测器X射线能谱仪通则”的国标-国际标准的有关规定,对于能谱仪分辨率特性的检验,随着探测器的发展作出了新的规定:即除了应测量Mn-K峰的半高宽外,还应测量C-K和F-K峰的半高宽,并对测量所选用的样品和具体条件作了非常具体的规定:
“样品应采用密封的55Fe源来测量锰的Ka线,采用聚四氟乙烯(PTFE,Teflon)片或泊片测量碳和氟的K线。为了在用户实验室检查半高宽(FWHM),如果没有55F或出于安全考虑,不能使用55F,可以用抛光的锰样品来替代。用来测定碳和氟的K线的聚四氟乙烯片替代品可以分别使用玻璃碳和含氟矿物,如CaF2。”同时还要求用抛光、平整、洁净的镍或铜样品” 对“能量与仪器效率相关指标L/K比值的确定”。
这个标准的统一执行将会带来以下几个有益的效果:
l 便于用户可以更好地对比和检验各个能譜厂家产品的优劣。
l 有利于用户对正在使用中的能谱仪进行统一的仪器自检,及时了解仪器的状态,有利于分析测试参数的及时调整。
因此,每个实验室自备一套能谱仪性能检验的标样十分必要。为满足这一需求,我们特研制了这一组合。该套样品中包括有以下两类标样组成,一类是用于探测器分辨率测定的标样,即:
1、 聚四氟乙烯;C12 (C2F4)n
2、 电解锰(或MnO2);J24 Mn: 99.99
3、 氟化钙(CaF)K50 Ca: 51.33 F: 48.67 T: 100.00
4、 玻璃碳(或金刚石)C4 C:100.00 聚四氟乙烯结构
由于该标准同时还规定了对探测器还应使用Ni和Cu标样对“能量与仪器效率相关指标L/K比值的确定”,即该组合中还应使用:
5、 铜标样 J11 Cu:99.99
6、 镍样标 J12 Ni:99.99
7、 钴标样(强度校正用) J19 Co: 99.99
8、 硅标样 J13 Si: 99.999
此外,BN和PbS也常常为许多用户用作检验EDS超轻元素分析和谱峰剥离的检验。
9、 氮化硼 C6 BN B: 43.56 N: 56.44 是很稀罕的单晶,用于检查超轻元素的分析能力
10、方铅矿 K51 GSB A70070-92 PbS Pb: 86.35 S: 13.06是标准的天然矿物,
用于检查Pb和S的分辨能力
根据GB/T 25189—2010“微束分析扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法”的要求,至少还应该选择下面两个样品,分别检验金属和氧化物硅酸盐的分析正确性,其中,一个是不锈钢(J64),一个是橄榄石(K21),也是必须的:
11、镁橄榄石 K21 GSB 01-1415-2001 (Mg,Fe,)2SiO4
SiO2: 41.42 MgO: 49.35 FeO: 8.80 MnO: 0.11 NiO: 0.34 CaO: 0.11
Si: 19.36 Mg: 29.76 Fe: 6.84 O: 43.73 Mn: 0.09 Ni: 0.27
Ca: 0.08 T: 100.13
12、不锈钢合金J64 Fe-Cr C: 0.51 Si: 1.18 Mn: 0.50 P: 0.001 S: 0.045
Ni: 11.70 Cr: 9.92 Mo: 0.79 V: 0.47 Ti: 0.72 (余量为铁other Fe)
裕隆时代,你明智的选择!