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色谱定性分析的任务是确定色谱图上每个峰代表什么组分,其依据是每个峰的保留值。因为在一定的色谱条件下,每种物质的峰都有一个确定的保留值。色谱定量分析的任务就是确定每个峰相当于组分的重量,其依据是待测组分的质量与检测器的响应信号成正比。如果待测组分含量变化不大,并已知组分的大概含量时,可采用单点校正法定量。
仪器:SP-2010A气相色谱仪(或其他型号)、1uL微量注射器
试剂:苯、甲苯
1.色谱条件
色谱柱子: SP-30
柱 温:900C
气化室温度:2000C
检测器(氢焰)温度:2200C
载气N2流速:25~60mL/min
H2流速:25~50mL/min
空气流速:450~550mL/min
2.保留值的测定
在上述条件下,通用微量注射器每次分别吸取苯、甲苯各1.0uL,进行气相色谱分析,记录色谱图,准确测量各组分的保留时间(tr)及峰高或峰面积。
3.样品的保留值及含量的测定
取混合样品1.0uL,在与纯试剂相同的条件下进行色谱分析,准确测量各组分的保留值及峰高或峰面积,开展定性定量分析,求出各组分的百分含量。
参数 组分 | tr(cm) | H(cm)或A(cm2) | 定性结果 | 定量结果 | |
标样 | 苯 |
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甲苯 |
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样品 | 1号峰 |
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2号峰 |
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根据定量公式:
算出各组分的百分含量。
1.注射器使用前应先用丙酮或无水乙醇抽洗6-8次左右,然后再用所要分析的样品抽洗6-8次左右。
2.氢气是一种危险气体,实验过程中一定要按要求规范操作,而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。
3.氢焰检测器的温度要大于1000C,以防止水蒸气在检测器中冷凝
苯、甲苯、二甲苯分析气相色谱仪GC-2010的详细描述:
温控指标:
1)柱箱:室温+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
2)进样器:室温+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
3)检测器:室温+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 显示精度更高达 0.01℃
4)柱温箱体积: 248*248*260MM
5)程序升温阶数:五阶线性程升
6)程序升温速率:0.1℃~40℃ (0.1℃增量)
7)各阶恒温保持时间:0~9999.9min(0.1min增量)
检测器技术指标:
检测器 | 敏感度/灵敏度 | 噪音 | 漂移 | 线性 | 特点 |
FID | Mf≤1×10 -11 g/s苯 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥107 | 圆形收集极,刚玉瓷喷嘴 |
TCD | S≥3000mV.ml/mg苯 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥105 | 进口铼钨丝、恒流供电 |
ECD | M≤1×10-13g/mlr-666 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥104 | 耐高温Ni63放射源 |
FPD | Mp≤2×10-11g/sec1605 Ms≤5×10-11g/sec噻吩 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 单火焰设计、适用于残留分析 |
NPD | Mf≤5×10-12g/s 偶氮苯 Mf≤5×10-12g/s马拉硫磷 | ≤ 0.02mV | ≤ 0.15mV/h | ≥103 | 进口铷珠、适用于残留分析 |
注:外型尺寸: 660*460*465mm 整机重量:60 kg 输入电源:AC 220V±10% 50HZ 2KW |
1 | Gc-2010气相色谱分析仪 | 1台 | :(0) 固定: 传真: : 9370552 公司:www.zkpyq.com 电子:9370552 滕州中科谱分析仪器有限公司 主营:气相色谱仪;液相色谱仪;氮氢空发生器;毛细管柱;水质分析仪;分析仪器耗材;超声波;各种化学物品实验分析 |
2 | 氢火焰(FID)检测器 | 1套 | |
3 | 分析柱 | 1支 | |
4 | 色谱工作站 | 1套 | |
5 | 空气、氮气、氢气气源 | 1套 | |
6 | 电脑打印机自配 | 1台 |