仪器名称

全自动化学吸附仪 AutoChem II 2920

仪器型号

AutoChem   II 2920

生产厂家

美国麦克默瑞提克仪器有限公司

测试项目

H2-TPR, CO2-TPD, 金属分散度

技术参数

吸附气体：二氧化碳、氢气、氧气

高温炉温度范围：40-1100 ℃；

自动升温速度：

0-50 ℃/min（-70-500 ℃）；  

0-30 ℃/min（500-700 ℃）；

0-10 ℃/min（750-1100 ℃）；

仪器特点

1、内部管路体积小，保证了高分辨率与快速检测，减小了计算气体体积时的偏差。

2、高灵敏度的线性热传导检测器（TCD）确保校准体积保持恒定，从而峰面积与反应气体体积成正比关系。

3、四个高精度的质量流量计保证非常准确、可程序控制的气体流量控制，确保基线稳定和精确测量气体体积。

4、分别用于制备气、载气和Loop气的十二个进气口可连接更多的气体，进行更为复杂的实验，例如TPR / TPO循环。

典型操作（脉冲Cu分散度）

测试原理：

氢气的消耗量=A1 

氢气的消耗量=A2

式(1)代表样品中的CuO还原。式(2)是用N2O氧化样品表面的金属Cu成Cu2O，这是一种常见的方法用于表征催化剂表面金属的分散度以及金属粒径的大小。式(3)是将N2O氧化为Cu2O还原为Cu。

测试步骤：

样品重量为100 mg（视情况而定），首先用氩气（预处理气）在200 ℃下（程序升温速率为10 ℃/min）吹扫1   h后降至室温。然后将载气/参比气切换为H2(5%vol.)/Ar，以30 mL/min的流量吹扫15 min，待基线稳定后升温，以10℃/min升到350   ℃，并在350℃下还原2 h，每1s记录一次信号，还原结束后降到60 ℃。然后切换为N2O气体（预处理气），He（载气/参比气），流量各为30 mL/min，此条件下保持1   h。然后切换气路为载气/参比气Ar，loop气H2(5%vol.)/Ar，以10 ℃/min升至350 ℃后，保持15   min，并等到基线稳定后，开始脉冲进样，并记录信号，还原结束后降到60 ℃。催化剂表面铜的分散度(D)的计算如下：

D=2A2/A1×99%        

式(4)表面的金属铜表面积是以第二步氢气消耗的量和每平方米铜有1.46×1019个铜原子为基准计算。

H2-TPR案例

样品要求

寄送样品须干燥处理并制备成40-60目颗粒；送样质量大于300 mg；请

注明预处理温度、温度范围、升温速率及详细测试步骤。