原子荧光光谱仪使用时的注意事项

(1)空心阴极灯的维护 不要用硬物撞击空心阴极灯，换灯时，要穿戴纱手套；热的灯管要防止被溶液溅射；一旦石英窗口被污染，要用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。

(2)供气管道的维护与检漏 供气管道要经常检查、检漏。如果发现管道老化发硬变黑，要及时更新；如果有漏气现象应采取堵漏措施。

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原子荧光光度计中常见故障及排除方法

仪器灵敏度低

在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量 ng/mL、 ng/mL、 ng/mL、1 ng/mL锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。

首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。

测量空白

高对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象，可能有载流的问题，空白溶液的问题，管道和管路污染问题等，在日常检定过程中，通过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左右，而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右，这影响了仪器的线性测量。而这类问题大都因为试剂问题，如盐酸等。由于检定用标准溶液需要现场配置，对配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干净，降低对仪器测量结果的影响。而当载流、标样、样品的荧光值为零，甚至为负数时，应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作，还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等，确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大，应首先确认标样配制无误，然后确认元素灯是否安装至正常位置，还要检查还原剂浓度是否过低，夏天建议每半天就要重新配置还原剂。